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近日上海某助剂公司采购了我公司一套COD快速测定仪，技术员上门调试培训，数据结果很理想。以这次培训实验为例，为大家分享下仪器的性能特点、实验过程、数据检测。 前言：污水处理过程中，我们会遇到很多指标性的标示，比如BOD、SS、SV30、活性污泥等，但其中有一个很重要的指标COD,那么COD代表了什么，主要有什么作用那，下面我们大致介绍一下 COD是一种常用的评价水体污染程度的综合性指标。它是英文chemical oxygen demand的缩写，中文名称为“化学需氧量”或“化学耗氧量”，是指利用化学氧化剂（如重铬酸钾）将水中的还原性物质（如有机物）氧化分解所消耗的氧量。水样在一定条件下，以氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量为指标，折算成每升水样全部被氧化后，需要的氧的毫克数，以mg/L表示。它反映了水体受到还原性物质污染的程度。由于有机物是水体中最常见的还原性物质，因此，COD在一定程度上反映了水体受到有机物污染的程度。COD越高，污染越严重。我国《地表水环境质量标准》规定，生活饮用水源COD浓度应小于15毫克/升，一般景观用水COD浓度应小于40毫克/升。前言、使用仪器和试剂介绍、实验部分、结果与讨论江苏盛奥华研制的COD测定仪依据环保部行业标准：快速消解分光光度法HJ/T399-2007《水和废水监测分析方法》（第四版），可快速、准确地测定各类水体中的化学需氧量指标，分析出水体受到有机物污染的程度。 仪器准备：a、主机部分6B-200型COD测定仪（江苏盛奥华环保科技有限公司）l 中文操作界面，大屏幕指引化菜单液晶显示l 可直接测定COD指标l 单波长，中心波长为610nml 可用国家标准样品进行曲线自动计算建立l 内存多条标准曲线可人为进行设定、保存和修改l 具有结果显示和存储功能l 冷光源，窄带干涉，光源寿命10万小时b、配套仪器 6B-12型智能消解器（江苏盛奥华环保科技有限公司） 试剂准备：COD专用试剂包含两部分：C1试剂和C2试剂。我们提供的是固体粉末试剂，需要用户按照说明书配置比例，加入定量的浓硫酸和蒸馏水配成液体试剂装入专用定量器中备用。 实验部分：1、 前期准备：A. 拆开两台仪器包装，连接220V电源预热备用B. 取瓶装的待测水样，专用试管、比色皿、移液管等用蒸馏水洗净备用2、 实验过程：A. 先向试管中加入定量的蒸馏水和待测水样，先后加入C1试剂和C2试剂。B. 盖好盖子摇匀，放置到消解器中消解10分钟C. 消解完成后，取出试管放到冷却架上空气冷却2分钟D. 冷却完成后，再加入定量的蒸馏水，盖好盖摇匀水冷至室温E. 取出专用比色皿，依次倒入空白样和待测样F. 最后轻轻放入测定仪主机中测定读数3、 检测完毕，洗净整理好玻璃器皿和仪器，留待下次实验操作 结果与讨论： 测定指标标样500mg/L标样1000mg/L待测水样COD498.85mg/L985.15mg/L3410mg/l结论：仪器国家标样测定数据在允许误差范围内，仪器性能稳定。待测水样测定数据理想。 实验现场图：
p 近日，根据工业和信息化部行业标准制修订计划，相关标准化技术组织等单位已完成《可曲挠橡胶接头》等102项化工行业标准、《铝包钢丝》等13项冶金行业标准、《玻璃纤维增强塑料可见光透射比试验方法》等13项建材行业标准、《雪菜罐头》等14项轻工行业标准的制修订工作。 /p p 本次公示的标准中，17项为成分分析或仪器方法标准，涉石墨炉原子吸收光谱法、气相色谱-质谱联用法、电感耦合等离子体原子发射光谱法等仪器方法。 /p p 在以上142项行业标准批准发布之前，工信部为进一步听取社会各界意见，特予以公示，截止日期2017年5月28日。 /p p style= line-height: 16px 附件： img src= /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif / a href= 附件：142项行业标准名称及主要内容.doc /a /p p style= text-align: center strong 142项行业标准名称及主要内容(仪器分析部分) /strong /p table align= center border= 1 cellpadding= 0 cellspacing= 0 width= 600 tbody tr class= firstRow td width= 30 p style= text-align:center strong 序 /strong br/ & & & strong 号 /strong /p /td td width= 127 p style= text-align:center strong 标准编号 /strong /p /td td width= 172 p style= text-align:center strong 标准名称 /strong /p /td td width= 434 p style= text-align:center strong 标准主要内容 /strong /p /td td width= 123 p style= text-align:center strong 代替标准 /strong /p /td /tr tr td colspan= 5 valign= top width= 886 p style= text-align:left strong 化工行业 /strong /p /td /tr tr td valign= top width= 30 ol class= list-paddingleft-2 li p /p /li /ol /td td valign= top width= 127 p style= text-align:left HG/T 5167-2017 /p /td td valign= top width= 172 p style= text-align:left 循环冷却水中羧酸盐及磺酸盐类聚合物含量的测定方法 /p /td td valign= top width= 434 p style= text-align:left & & & 本标准规定了循环冷却水中羧酸盐及磺酸盐类聚合物含量的测定方法氯化频哪氰醇分光光度法及尼罗蓝A分光光度法。 br/ & & & 本标准中氯化频哪氰醇分光光度法适用于循环冷却水中羧酸盐及磺酸盐类聚合物含量（以干基计）为0.25 mg/L～5 mg/L的测定；尼罗蓝A分光光度法适用于循环冷却水中羧酸盐及磺酸盐类聚合物含量（以干基计）为0.25 & & mg/L～3 mg/L的测定；高浓度含量样品的测定可通过适当稀释完成。 /p /td td valign= top width= 123 p style= text-align:left /p /td /tr tr td valign= top width= 30 ol class= list-paddingleft-2 li p /p /li /ol /td td valign= top width= 127 p style= text-align:left HG/T 5168-2017 /p /td td valign= top width= 172 p style= text-align:left 锅炉用水和冷却水分析方法& 痕量铜、铁、锌、铝的测定& 石墨炉原子吸收光谱法 /p /td td valign= top width= 434 p style= text-align:left & & & 本标准规定了锅炉用水和冷却水系统中痕量铜、铁、锌、铝含量的测定方法 & & 石墨炉原子吸收光谱法。 br/ & & & 本标准适用于锅炉用水和冷却水中铜、铁、锌、铝含量的测定，其中，铜、铁、铝的测定范围为0.1μg/L～100μg/L；锌的测定范围为0.1μg/L～20μg/L。本标准也适用于原水和生活用水中痕量铜、铁、锌、铝含量的测定。 /p /td td valign= top width= 123 p style= text-align:left /p /td /tr tr td valign= top width= 30 ol class= list-paddingleft-2 li p /p /li /ol /td td valign= top width= 127 p style= text-align:left HG/T 5170-2017 /p /td td valign= top width= 172 p style= text-align:left 稳定同位素氘标记试剂卤代苯的同位素丰度测定& 气相色谱-质谱联用法 /p /td td valign= top width= 434 p style= text-align:left & & & 本标准规定了稳定同位素氘标记试剂卤代苯同位素丰度的气相色谱-质谱联用测定方法。 br/ & & & 本标准适用于卤代苯试剂中稳定同位素氘标记氯苯-D5、溴苯-D5、碘苯-D5的同位素丰度测定。 /p /td td valign= top width= 123 p style= text-align:left /p /td /tr tr td valign= top width= 30 ol class= list-paddingleft-2 li p /p /li /ol /td td valign= top width= 127 p style= text-align:left HG/T 5189-2017 /p /td td valign= top width= 172 p style= text-align:left 常温有机硫转化吸收催化剂化学成分分析方法 /p /td td valign= top width= 434 p style= text-align:left & & & 本标准规定了常温有机硫转化吸收催化剂化学成分分析方法。 br/ & & & 本标准适用于常温有机硫转化吸收催化剂中有机胺类化合物、镁（Mg）、铁(Fe)、二氧化硅（SiO2）和氯（Cl）质量分数的测定。 /p /td td valign= top width= 123 p style= text-align:left /p /td /tr tr td valign= top width= 30 ol class= list-paddingleft-2 li p /p /li /ol /td td valign= top width= 127 p style= text-align:left HG/T 5191-2017 /p /td td valign= top width= 172 p style= text-align:left 甲醇制低碳烯烃催化剂化学成分分析方法 /p /td td valign= top width= 434 p style= text-align:left & & & 本标准规定了甲醇制低碳烯烃催化剂化学成分分析方法。 br/ & & & 本标准适用于甲醇制低碳烯烃催化剂中硅（Si）（3%～12%）、铝（Al）（18%～32%）、磷（P）(8%～22%)、钾（K）(小于等于0.75%)、钠（Na）（小于等于0.5%）质量分数的测定。 /p /td td valign= top width= 123 p style= text-align:left /p /td /tr tr td valign= top width= 30 ol class= list-paddingleft-2 li p /p /li /ol /td td valign= top width= 127 p style= text-align:left HG/T 5192-2017 /p /td td valign= top width= 172 p style= text-align:left 甲醇制低碳烯烃催化剂积炭的测定 /p /td td valign= top width= 434 p style= text-align:left & & & 本标准规定了用热重分析法测定甲醇制低碳烯烃（Methanol to olefin, MTO）催化剂积炭的试验方法。 br/ & & & 本标准适用于SAPO-34分子筛为活性组分的催化剂，催化以煤基或天然气基合成的甲醇制低碳烯烃反应时催化剂上积炭含量的测定。 /p /td td valign= top width= 123 p style= text-align:left /p /td /tr tr td valign= top width= 30 ol class= list-paddingleft-2 li p /p /li /ol /td td valign= top width= 127 p style= text-align:left HG/T 5193-2017 /p /td td valign= top width= 172 p style= text-align:left 甲醇制氢催化剂化学成分分析方法 /p /td td valign= top width= 434 p style= text-align:left & & & 本标准规定了甲醇制氢催化剂化学成分分析方法。 br/ & & & 本标准适用于甲醇制氢催化剂中氧化锌(ZnO)、氧化铜(CuO)、三氧化二铝(Al2O3)、三氧化二铁(Fe2O3)、氧化钠(Na2O)、水（H2O）和烧失量质量分数的测定。 /p /td td valign= top width= 123 p style= text-align:left /p /td /tr tr td valign= top width= 30 ol class= list-paddingleft-2 li p /p /li /ol /td td valign= top width= 127 p style= text-align:left HG/T 5196-2017 /p /td td valign= top width= 172 p style= text-align:left 辛烯醛气相加氢制2-乙基己醇催化剂化学成分分析方法 /p /td td valign= top width= 434 p style= text-align:left & & & 本标准规定了辛烯醛气相加氢制2-乙基己醇催化剂化学成分分析方法。 br/ & & & 本标准适用于辛烯醛气相加氢制2-乙基己醇催化剂中氧化锌(ZnO)、氧化铜（CuO）、三氧化二铝(Al2O3)、三氧化二铁(Fe2O3)、氧化钠(Na2O)、二氧化硅（SiO2）、水分(H2O)、烧失量质量分数的测定。 /p /td td valign= top width= 123 p style= text-align:left /p /td /tr tr td valign= top width= 30 ol class= list-paddingleft-2 li p /p /li /ol /td td valign= top width= 127 p style= text-align:left HG/T 5198-2017 /p /td td valign= top width= 172 p style= text-align:left 中温氧化铁脱硫剂化学成分分析方法 /p /td td valign= top width= 434 p style= text-align:left & & & 本标准规定了中温氧化铁脱硫剂化学成分分析方法。 br/ & & & 本标准适用于中温氧化铁脱硫剂中三氧化二铁(Fe2O3)、锰（Mn）、锌（Zn）、氧化钠(Na2O)、氧化钙（CaO）、氧化镁（MgO）、氯（Cl）、烧失量质量分数的测定。 /p /td td valign= top width= 123 p style= text-align:left /p /td /tr tr td valign= top width= 30 ol class= list-paddingleft-2 li p /p /li /ol /td td valign= top width= 127 p style= text-align:left HG/T 5230-2017 /p /td td valign= top width= 172 p style= text-align:left 硫酸中硒的测定方法 /p /td td valign= top width= 434 p style= text-align:left & & & 本标准规定了硫酸中硒的测定方法——氢化物原子荧光光谱法。 br/ & & & 本标准适用于工业硫酸、试剂硫酸及其它用途的硫酸产品，方法检出限为0.01mg/kg。 /p /td td valign= top width= 123 p style= text-align:left /p /td /tr tr td valign= top width= 30 ol class= list-paddingleft-2 li p /p /li /ol /td td valign= top width= 127 p style= text-align:left HG/T 3121-2017 /p /td td valign= top width= 172 p style= text-align:left 圆盘振荡硫化仪 /p /td td valign= top width= 434 p style= text-align:left & & & 本标准规定了圆盘振荡硫化仪的结构、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存等。 br/ & & & 本标准适用于测定未硫化胶料硫化特性的圆盘振荡硫化仪。 /p /td td valign= top width= 123 p style= text-align:left HG/T 3121-1998 /p /td /tr tr td valign= top width= 30 ol class= list-paddingleft-2 li p /p /li /ol /td td valign= top width= 127 p style= text-align:left HG/T 3242-2017 /p /td td valign= top width= 172 p style= text-align:left 橡胶门尼粘度计 /p /td td valign= top width= 434 p style= text-align:left & & & 本标准规定了橡胶门尼粘度计的结构与尺寸、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存等。 br/ & & & 本标准适用于测定生胶、混炼胶门尼粘度的橡胶门尼粘度计。 /p /td td valign= top width= 123 p style= text-align:left HG/T 3242-2005 /p /td /tr tr td valign= top width= 30 ol class= list-paddingleft-2 li p /p /li /ol /td td valign= top width= 127 p style= text-align:left HG/T 3709-2017 /p /td td valign= top width= 172 p style= text-align:left 无转子硫化仪 /p /td td valign= top width= 434 p style= text-align:left & & & 本标准规定了无转子硫化仪的结构、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存等。 br/ & & & 本标准适用于测定未硫化胶料硫化特性的模体摆动式无转子硫化仪。 /p /td td valign= top width= 123 p style= text-align:left HG/T 3709-2003 /p /td /tr tr td valign= top width= 30 ol class= list-paddingleft-2 li p /p /li /ol /td td valign= top width= 127 p style= text-align:left HG/T 5229-2017 /p /td td valign= top width= 172 p style= text-align:left 热空气老化箱 /p /td td valign= top width= 434 p style= text-align:left & & & 本标准规定了热空气老化箱的结构与基本参数、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。 br/ & & & 本标准适用于测试硫化橡胶或热塑性橡胶老化试验用的热空气老化箱。 /p /td td valign= top width= 123 p style= text-align:left /p /td /tr tr td valign= top width= 30 br/ /td td valign= top width= 127 p style= text-align:left strong 冶金行业 /strong /p /td td valign= top width= 172 br/ /td td valign= top width= 434 br/ /td td valign= top width= 123 br/ /td /tr tr td valign= top width= 30 ol class= list-paddingleft-2 li p /p /li /ol /td td valign= top width= 127 p style= text-align:left YB/T 4509-2017 /p /td td valign= top width= 172 p style= text-align:left 直接还原铁 金属铁含量的测定 三氯化铁分解重铬酸钾滴定法 /p /td td valign= top width= 434 p style= text-align:left & & & 本标准规定了三氯化铁分解重铬酸钾滴定法测定金属铁含量。 br/ & & & 本标准适用于直接还原铁中金属铁含量的测定，测定范围（质量分数）：≥15.00 %。 /p /td td valign= top width= 123 p style= text-align:left /p /td /tr tr td valign= top width= 30 ol class= list-paddingleft-2 li p /p /li /ol /td td valign= top width= 127 p style= text-align:left YB/T 4510-2017 /p /td td valign= top width= 172 p style= text-align:left 直接还原铁 亚铁含量的测定 三氯化铁分解重铬酸钾滴定法 /p /td td valign= top width= 434 p style= text-align:left & & & 本标准规定了三氯化铁分解重铬酸钾滴定法测定氧化亚铁含量。 br/ & & & 本标准适用于直接还原铁中氧化亚铁含量的测定，测定范围（质量分数）：1.00 %～40.00 %。 /p /td td valign= top width= 123 p style= text-align:left /p /td /tr tr td valign= top width= 30 ol class= list-paddingleft-2 li p /p /li /ol /td td valign= top width= 127 p style= text-align:left YB/T 4511-2017 /p /td td valign= top width= 172 p style= text-align:left 直接还原铁 硅、锰、磷、钒、钛、铜、铝、砷、镁、钙、钾、钠含量的测定& 电感耦合等离子体原子发射光谱法 /p /td td valign= top width= 434 p style= text-align:left & & & 本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定直接还原铁中硅、锰、磷、钒、钛、铜、铝、砷、镁、钙、钾、钠含量的方法。 br/ & & & 本标准适用于直接还原铁中元素的测定。 /p /td td valign= top width= 123 p style= text-align:left /p /td /tr /tbody /table p br/ /p
水体中的污染物质除无机化合物外，还含有大量的有机物质，它们是以毒性和使水体溶解氧减少的形式对生态系统产生影响。已经查明，绝大多数致癌物质是有毒的有机物质，所以有机物污染指标是水质十分重要的指标。 水中所含有机物种类繁多，难以一一分别测定各种组分的定量数值，目前多测定与水中有机物相当的需氧量来间接表征有机物的含量(如CoD、BOD等)，或者某一类有机污染物(如酚类、油类、苯系物、有机磷农药等)。但是，上述指标并不能确切反映许多痕量危害性大的有机物污染状况和危害，因此，随着环境科学研究和分析测试技术的发展，必将大大加强对有毒有机物污染的监测和防治。 一、化学需氧量(COD) 化学需氧量是指水样在一定条件下，氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧的m8从表示。水中还原性物质包括有机物和亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等无机物。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。基于水体被有机物污染是很普遍的现象，该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一。 对废水化学需氧量的测定，我国规定用重铬酸钾法，也可以用与其测定结果一致的库仑滴定法。 (一)重铬酸钾法(CODcI) 在强酸性溶液中，用重铬酸钾氧化水样中的还原性物质，过量的重铬酸钾以试铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据其用量计算水样中还原性物质消耗氧的量。反应式如下： 测定过程见图2&mdash 35。 水样20mL(原样或经稀释)于锥形瓶中 &darr &larr H8S0&lsquo 0．48(消除口&mdash 干扰) 混匀 &larr 0．25m01／L(1／6K2Cr20?)100mL &darr &larr 沸石数粒 混匀，接上回流装置 &darr &larr 自冷凝管上口加入A82S04&mdash H2S0&lsquo 溶液30mL(催化剂) 混匀 &darr 回流加热2h &darr 冷却 &darr &larr 自冷凝管上口加入80mL水于反应液中 取下锥形瓶 &darr &larr 加试铁灵指示剂3摘 用0.1m01从(N氏久Fe(S04)2标液滴定，终点由蓝绿色变成红棕色。 图2&mdash 35 CoDcr测定过程 重铬酸钾氧化性很强，可将大部分有机物氧化，但吡啶不被氧化，芳香族有机物不易被氧化；挥发性直链脂肪组化合物、苯等存在于蒸气相；不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸钾氧化，并与硫酸银作用生成沉淀；可加入适量硫酸汞缀合之。 测定结果按下式计算： 式中：V。&mdash &mdash 滴定空白时消耗硫酸亚扶铵标准溶液体积(mL)5&mdash Vl&mdash &mdash 滴定水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积(mL)； V&mdash &mdash 水样体积(mL)； &lsquo c&mdash &mdash 硫酸亚铁铵标准溶液浓度(m01儿)t3 8&mdash &mdash 氧(1／20)的摩尔质量(8／m01)。 用o．25m01几的重铬酸钾溶液可测定大于50m8从的COD值；用0．025m01儿重铬酸钾溶液可测定5&mdash 50m8／L的COD值，但准确度较差。 (二)恒电流库仑滴定法 恒电流库仑滴定法是一种建立在电解基础上的分析方法。其原理为在试液中加入适当物质，以一定强度的恒定电流进行电解，使之在工作电极(阳极或阴极)上电解产生一种试剂(称滴定剂)，该试剂与被测物质进行定量反应，反应终点可通过电化学等方法指示。依据电解消耗的电量和法拉第电解定律可计算被测物质的含量。法拉第电解定律的数学表达式为： 式中：W&mdash &mdash 电极反应物的质量(8)； I&mdash &mdash 电解电流(A)； t&mdash &mdash 电解时间(s)； 96500&mdash &mdash 法拉第常数(C)； M&mdash &mdash 电极反应物的摩尔质量(8)； n&mdash &mdash 每克分子反应物的电子转移数。 库仑式COD测定仪的工作原理示于图2&mdash 36。由库仑滴定池、电路系统和电磁搅拌器等组成。库仑池由工作电极对、指示电极对及电解液组成，其中，工作电极对为双铂片工作阴极和铂丝辅助阳极(置于充3m01几H2SOd，底部具有液络部的玻璃管 内)，用于电解产生滴定剂；指示电极底部具有液络部的玻璃管中)，以其电位的变化指示库仑滴定终点。电解液为10．2m01／L硫酸、重铬酸钾和硫酸铁混合液。电路系统由终点微分电路、电解电流变换电路、频率变换积分电路、数字显示逻辑运算电路等组成，用于控制库仑滴定终点，变换和显示电解电流，将电解电流进行频率转换、积分，并根据电解定律进行逻辑运算，直接显示水样的COD值。 使用库仑式COD测定仪测定水样COD值的要点是：在空白溶液(蒸馏水加硫酸)和样品溶液(水样加硫酸)中加入同量的重铬酸钾溶液，分别进行回流消解15分钟，冷却后各加入等量的、硫酸铁溶液，于搅拌状态下进行库仑电解滴定，即Fe&rdquo 在工作阴极上还原为Fe&rdquo (滴定剂)去滴定(还原)CrzOv2&mdash 。库仑滴定空白溶液中CrzOv&rdquo 得到的结果为加入重铬酸钾的总氧化量(以O 2 计)；库仑滴定样品溶液中CrzO v&rdquo 得到的结果为剩余重铬酸钾的氧化量(以02计)。设前者需电解时间为&lsquo o，后者需&lsquo ，则据法拉第电解定律可得： 式中：1r&mdash &mdash 被测物质的重量，即水样消耗的重铬酸钾相当于氧的克数； I＝&mdash 电解电流； M&mdash &mdash 氧的分子量(32)； n&mdash &mdash 氧的得失电子数(4)； 96500&mdash &mdash 法拉第常数。 设水样coD值为c5(mg儿)；水样体积为v(mL)，则1y· c2，代入上式，经整理后得： 本方法简便、快速、试剂用量少，不需标定滴定溶液，尤其适合于工业废水的控制分析。当用3mI&lsquo o．05mol儿重铬酸钾溶液进行标定值测定时，最低检出浓度为3m8入；测定上限为100m8／L。但是，只有严格控制消解条件一致和注意经常清洗电极，防止沾污，才能获得较好的重现性。 二、高锰酸盐指数， 以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学耗氧量，以前称为锰法化学耗氧量。我国新的环境水质标准中，已把该值改称高锰酸盐指数，而仅将酸性重铬酸钾法测得的值称为化学需氧晕。国际标准化组织(1SO)建议高锰酸钾法仅限于测定地表水、饮用水和生活污水。 按测定溶液的介质不同，分为酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法。因为在碱性条件下高锰酸钾的氧化能力比酸性条件下稍弱，此时不能氧化水中的氯离子，故常用于测定含氯离子浓度较高的水样。 酸性高锰酸钾法适用于氯离子含量不超过300m8儿的水样。当高锰酸盐指数超过5mg从时，应少取水样并经稀释后再测定。其测定过程如图2&mdash 37所示。 取水样100mL(原样或经稀释)于锥形瓶中 &darr &larr (1十3)H：SO&lsquo 5mL &lsquo 混匀 &darr &larr o．olmoI儿高锰玻钾标液(十KMn04)10．omL 沸水浴30min &darr &larr o．olo omot儿草酸钠标液(专Nasc20&lsquo )lo．oomL 退色 &lsquo &darr &larr o．01m01儿高锗酸钾标液回滴 终点微红色 ： 图2&mdash 37 高锗酸盐指数测定过程 测定结果按下式计算： 1．水样不经稀释 高锰酸盐指数 式中：Vl&mdash &mdash 滴定水样消耗高锰酸钾标液量(mL)； K&mdash &mdash 校正系数(每毫升高锰酸钾标液相当于草酸钠标液的毫升数)； M&mdash &mdash 草酸钠标液(1／．2Na2C20d)浓度(nt01从)； 8&mdash &mdash 氧(1／20)的摩尔质量(8／m01)； 100&mdash &mdash 取水样体积(mL)。 2．水样经稀释 高锰酸盐指数 式中2V。&mdash &mdash 空白试验中高锰酸钾标液消耗量(mL) Vz&mdash &mdash 分取水样体积(mL)； f&mdash &mdash 稀释水样中含稀释水的比值(如10．omL水样稀释至100mL．，Ng／＝0．90)l 其他项同水样不经稀释计算式。 化学需氧量(CODcr)和高锰酸盐指数是采用不同的氧化剂在各自的氧化条件下测定的，难以找出明显的相关关系。一般来说，重铬酸钾法的氧化率可达90％，而高锰酸钾法的氧化率为50％左右，1两者均未达完全氧化，因而都只是一个相对参考数据。 三、生化需氧量(BOD) 生化需氧量是指在有溶解氧的条件下，好氧微生物在分解水中有机物的生物化学氧化过程中所消耗的溶解氧量。同时亦包括如硫化物、亚铁等还原性无机物质氧化所消耗的氧量，但这部分通常占很小比例。 有机物在微生物作用下好氧分解大体上分两个阶段。第一阶段称为含破物质氧化阶段，主要是含碳有机物氧化为二氧化碳和水；第二阶段称为硝化阶段，主要是含氮有机化合物在硝化菌的作用下分解为亚硝酸盐和硝酸盐。然而这两个阶段并非截然分开，而是各有主次。对生活污水及性质与其接近的工业废水，硝化阶段大约在5&mdash 7日，甚至10日以后才显著进行，故目前国内外广泛采用的20℃五天培养法(BODs法)测定BOD值一般不包括硝化阶段。 BOD是反映水体被有机物污染程度的综合指标，也是研究废水的可生化降解性和生化处理效果，以及生化处理废水工艺设计和动力学研究中的重要参数。 (一)五天培养法(20℃) 也苏标准稀释法。其测定原理是水样经稀释后，在29土1℃条件下培养5天，求出培养前后水样中溶解氧含量，二者的差值为BOD5。如果水样五日生化需氧量未超过7m8／L，则不必进行稀释，可直接测定。很多较清洁的河水就属于这一类水。 对于不合或少含微生物的工业废水，如酸性废水、碱性废水、高温废水或经过氯化处理的废水，在测定BODs时应进行接种，以引入能降解废水中有机物的微生物。当废水中存在着难被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或有剧毒物质时，应将驯化后的微生物引入水样中进行接种。 1．稀释水 对于污染的地面水和大多数工业废水，因含较多的有机物，需要稀释后再培养测定，以保证在培养过程中有充足的溶解氧。其稀释程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2血8凡，而剩余溶解氧在1m8儿以上。 稀释水一般用蒸馏水配制，．先通入经活性炭吸附及水洗处理的空气，曝气2&mdash 8h，使水中溶解氧接近饱和，然后再在20℃下放置数小时。临用前加入少量氯化钙、氯化铁、硫酸镁等营养盐溶液及磷酸盐缓冲溶液，混匀备用。稀释水的pH值应为7．2，BOD5应小于0．2血8儿。 高锰酸盐指数 (mg/L) 系 数 ＜ 5 5 &mdash 10 10 &mdash 20 ＞ 20 0 ． 2 、 0 ． 3 0 ． 4 、 0 ． 6 0 ． 5 、 0 ． 7 、 1 ． 0 如水样中无微生物，则应于稀释水中接种微生物，即在每升稀释水中加入生活污水上层清液1&mdash 10mL，或表层土壤浸出液20&mdash 30mL，或河水、湖水10&mdash 100mL。这种水称为接种稀释水。为检查稀释水相接种液的质量，以及化验人员的操作水平，将每升含葡萄糖和谷氨酸各150m8的标准溶液以1：50稀释比稀释后，与水样同步测定BODs，测得值应在180&mdash 230m8儿之间，否则，应检查原因，予以纠正。 2．水样稀释倍数 水样稀释倍数应根据实践经验进行估算。表2&mdash 13列出地面水稀释倍数估算方法。工业废水的稀释倍数由CODcr值分别乘以系数0．075、o．15、0．25获得。通常同时作三个稀释比的水样。表2&mdash 13 由高锰酸盐指数估算稀释倍数乘以的系数 3．测定结果计算 对不经稀释直接培养的水样： 式中Icl&mdash &mdash 水样在培养前溶解氧的浓度(m8儿)； &lsquo ：&mdash &mdash 水样经5天培养后，剩余溶解氧浓度(m8儿)。 对稀释后培养的水样： 式中：Bl&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养前的溶解氧的浓度(m8儿)； Bz&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养后的溶解氧的浓度(m8儿)； f1&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养液中所占比例； f2&mdash &mdash 水样在培养液中所占比例。 水样含有铜、铅、锌、镉、铬、砷、氰等有毒物质时，对微生物活性有抑制，可使用经驯化微生物接种的稀释水，或提高稀释倍数，以减小毒物的影响。如含少量氯，一般放置1&mdash 2h可自行消失；对游离氯短时间不能消散的水样，可加入亚硫酸钠除去之，加入量由实验确定。 本方法适用于测定BOD5大于或等于2m8儿，最大不超过6000m8儿的水样；大于6000m8儿，会围稀释带来更大误差。 (二)其他方法 1．检压库仑式BOD测定仪 检压库仑式肋D测定仪的原理示于图2&mdash 38。装在培养瓶中的水样用电磁搅拌器进行搅拌。当水样中的溶解氧因微生物降解有机物被消耗时，则培养瓶内空间中的氧溶解进入水样，生成的二氧化碳从水中选出被置于瓶内的吸附剂吸收，使瓶内的氧分压和总气压下降、用电极式压力计检出下降量，并转换成电信号，经放大送入继电器电路接通恒流电源及同步电机，电解瓶内(装有中性硫酸铜溶液和电解电极)便自动电解产生氧气供给培养瓶，待瓶内气压回升至原压力时，继电器断开，电解电极和同步电机停止工作。此过程反复进行使培养瓶内空间始终保持恒压状态。 根据法拉第定律；由恒电流电解所消耗的电量便可计算耗氧量。仪器能自动显示测定结果，记录生化需氧量曲线．测压法 在密闭培养瓶中，水样中溶解氧由于微生物降解有机物而被消耗，产生与耗氧量相当的COz被吸收后，使密闭系统的压力降低，用压力计测出此压降，即可求出水样的BOD值。在实际测定中，先以标准葡萄糖&mdash 谷氨酸溶液的BOD值和相应的压差作关系 曲线，然后以此曲线校准仪器刻度，便可直接读出水样的BOD值。 3．微生物电极法 微生物电极是一种将微生物技术与电化学检测技术相结合的传感器，其结构如图2&mdash 39所示。主要由溶解氧电极和紧贴其透气膜表面的固定化微生物膜组成。响应BOD物质的原理是当将其插入恒温、溶解氧浓度一定的不含BOD物质的底液时，由于微生物的呼吸活性一定，底液中的溶解氧分子通过微生物膜扩散进入氧电极的速率一定，微生物电极输出一稳态电流；如果将BOD物质加入底液中，则该物质的分子与氧分子一起扩散进入微生物膜，因为膜中的微生物对BOD物质发生同化作用而耗氧，导致进入氧电极的氧分子减少，即扩散进入的速率降低，使电极输出电流减少，并在几分钟内降至新的稳态值。在适宜的BOD物质浓度范围内，电极输出电流降低值与BOD物质浓度之间呈线性关系，而BOD物质浓度又和BOn值之间有定量关系。 微生物膜电极BOD测定仪的工作原理示于图2&mdash 40。该测定仪由测量池(装有微生物膜电极、鼓气管及被测水样)、恒温水浴、恒电压源、控温器、鼓气泵及信号转换和测量系统组成。恒电压源输出o．72V电压，加于Ag&mdash A8C1电极(正极)和黄金电极(负极)上。黄金电极因被测溶液BOD物质浓度不周产生的极化电流变化送至阻抗转换和微电流放大电路，经放大的微电流再送至A&mdash D转换电路，改A&mdash V转换电路，转换后的信号进行数字显示或记录仪记录。仪器经用标准BOD物质溶液校准后，可直接显示被测溶液的BOD值，并在20min内完成一个水样的测定①。该仪器适用于多种易降解废水的&rsquo BOD监测。除上述测定方法外，还有活性污泥法、相关估算法等。 四、总有机碳(TOC) 总有机碳是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。由于TOC的测定采用燃烧法，因此能将有机物全部氧化，它比如Ds或COD更能反映有机物的总量。 目前广泛应用的测定TOC的方法是燃烧氧化J4F色散红外吸收法。其测定原理是：将一定量水样注入高温炉内的石英管，在900一950℃温度下，以铂和三氧化钻或三氧化二铬为催化剂，使有机物燃烧裂解转化为二氧化碳，然后用红外线含量，从而确定水样中碳的含量。因为在高温下，水样中的碳酸盐也分解产生二氧化碳，故上面测得的为水样中的总碳 (TC)。。为获得有机碳含量，可采用两种方法：一是将水样预先酸化，通入氮气曝气，驱除各种碳酸盐分解生成的二氧化碳后再注入仪器测定。另一种方法是使用高温炉和低温炉皆有的TOC测定仪。将同一等量水样分别注入高温炉(900℃)和低温炉(150℃)，则水样中的有机碳和无机碳均转化为COz，而低温炉的石英管中装有磷酸浸渍的玻璃棉，能使无机碳酸盐在150℃分解为C02，有机物却不能被分解氧化。将高、低温炉中生成的CO：&lsquo 依次导入非色散红外气体分析仪，分别测得总碳(TC)和无机碳(IC)，二者之差即为总有机碳(TOC)。测定流程见图2&mdash 41。该方法最低检出浓度为o．5mg／I。 五、总需氧量(TOD) 总需氧量是指水中能被氧化的物质，主要是有机物质在燃烧中变成稳定的氧化物时所需要的氧量，结果以02的m8儿表示。 用TOD测定仪测定ToD的原理是将一定量水样注入装有铂催化剂的石英燃烧管，通入含已知氧浓度的载气(氮气)作为原料气，则水样中的还原性物质在900℃下被瞬间燃烧氧化。测定燃烧前后原料气中氧浓度的减少量，便可求得水样的总需氧量值。 TOD值能反映几乎全部有机物质经燃烧后变成C02、H20、N0、S02&hellip 所需要的氧量。它比BoD、CoD和高锰酸盐指数更接近于理论需氧量值。但它们之间也没有固定的相关关系。有的研究者指出，BODs／TOD＝0．1&mdash 0，6；CoD／TOD＝0．5&mdash 0．9，具体比值取决于废水的性质。 TOD和TOC的比例关系可粗略判断有机物的种类。对于含碳化合物，因为一个碳原子消耗注⑦ 参阅孙裕生等，《分析仪器》，(1)，1992年两个氧原子，即Oz／C＝2．67，因此从理论上说，TOD＝2．67TOC。若某水样的TOD／TOC为2．67左右，可认为主要是含碳有机物j若TOD／TOC＞4．o，则应考虑水中有较大量含S、P的有机物存在；若TOD／TOC＜2．6，就应考虑水样中硝酸盐和亚硝酸盐可能含量较大，它们在高温和催化条件下分解放出氧，使TOD测定呈现负误差。 六、挥发酚类 根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚与不挥发酚。通常认为沸点在230℃以下的为挥发酚(屑一元酚)；而沸点在2助℃以上的为不挥发酚。 酚屑高毒物质，人体摄入一定量会出现急性中毒症状；长期饮用被酚污染的水，可引起头昏、骚痒、贫血及神经系统障碍。当水中含酚大于5m8／L时，就会使鱼中毒死亡。 酚的主要污染源是炼油、焦化、煤气发生站，木材防腐及某些化工(如酚醛树脂＞等工业废水。 酚的主要分析方法有容量法、分光光度法、色谱法等。目前各国普遍采用的是4&mdash 氨基安替吡林分光光度法；高浓度含酚废水可采用溴化容量法。无论溴化容量法还是分光光度法，当水样中存在氧化剂、还原剂、油类及某些金属离子时，均应设法消除并进行预蒸馏。如对游离氯加入硫酸亚铁还原；对硫化物加入硫酸铜使之沉淀，或者在酸性条件下使其以硫化氢形式逸出；对油类用有机溶剂萃取除去等。蒸馏的作用有二，一是分离出挥发酚，二是消除颜色、浑浊和金属离子等的干扰。 (一)4&mdash 氨基安替比林分光光度法 酚类化合物于pHl0．0土o．2的介质中，在铁氰化钾的存在下，与4&mdash 氨基安替比林(4&mdash AAP)反应，生成橙红色的p5l噪酚安替比林染料，在510nm波长处有最大吸收，用比色法定量。反应式如下： 显色反应受酚环上取代基的种类、位置、数目等影响，如对位被烷基、芳香基、酯、硝基、苯酰、亚硝基或醛基取代，而邻位未被取代的酚类，与4&mdash 氨基安替比林不产生显色反应。这是因为上述基团阻止酚类氧化成醌型结构所致，但对位被卤素、磺酸、羟基或甲氧基所取代的酚类与4&mdash 氨基安替比林发生显色反应。邻位硝基酚和间位硝基酚与4&mdash 氨基安替比林发生的反应又不相同，前者反应无色，后者反应有点颜色。所以本法测定的酚类不是总酚，而仅仅是与4&mdash 氨基安替比林显色的酚，并以苯酚为标准，结果以苯酚计算含量。 用20m2d比色皿测定，方法最低检出浓度为o．12n8／L。如果显色后用三氯甲烷萃取，于460n2n波长处测定，其最低检出浓度可达o．o02m8／L；测定上限为0．12m8从。此外，在直接光度法中，有色络合物不够稳定，应立即测定；氯仿萃取法有色络合物可稳定3小时。 (二)溴化滴定法 在含过量
COD( 化学需氧量) 经常伴随着环保、污染这些词汇出现, 大家大 概都能猜到, COD 是个和污染有关的词汇, 那么, 它的含义究竟是什 么呢? 正像人们熟知的WTO ( 世界贸易组织) 是World Trade Organization 的缩写一样, COD 也是Chemical Oxygen Demand 的缩写, 即第一个英文字母的组合, 翻译过来就是化学需氧量。那么化学需氧 量又究竟是什么意思呢? 常用的化学需氧量( 即CODcr) , 是指在强酸并加热的条件下, 用 重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量, 以氧的mg/l 来 表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。水中还原性 物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很 普遍的, 因此, 化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一, 但只能 反映能被氧化的有机物污染, 不能反映多环芳烃、PCB 等的污染状况。 CODcr 是我国实施排放总量控制的指标之一。CODcr 数值越小, 说明 水被污染的越轻。 水样的化学需氧量, 可由于加入的氧化剂的种类及浓度, 反应溶 液的酸度、反应温度和时间, 以及催化剂的有无而获得不同的结果。因 此, 化学需氧量亦是一个条件性指标, 必须严格按操作步骤进行。 《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法GB 11914- 89》是国家规定 的水中化学需氧量的测定标准。标准中定义化学需氧量是在一定条件 下, 经重铬酸钾氧化处理时, 水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的 重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。原理是: 在水样中加入已知量的重 铬酸钾溶液, 并在强酸介质下以银盐作催化剂, 经沸腾回流后, 以试亚 铁灵为指示剂, 用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗 的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。在酸性重铬酸钾条件 下, 芳烃及吡啶难以被氧化, 其氧化率较低。在硫酸银催化作用下, 直 链脂肪族化合物可有效地被氧化。 我们也经常听到或看到CODcr 是多少, 和CODcr 严重超标的话。 那么, CODcr 排放标准是多少呢? CODcr 到底多大才是国家允许排放 的呢? 我国现行的有国家综合排放标准和国家行业排放标准。并且国 家综合排放标准和国家行业排放标准不交叉执行。下列行业执行各自 的排放标准: 造纸工业执行《造纸工业水污染物排放标准(GB3544- 2001)》, 该 标准按生产工艺规定了造纸工业吨产品日均最高允许排水量, 日均最 高允许排放浓度和吨产品最高允许水污染物排放量。废纸制浆企业的 废水排放按有、无脱墨工艺分别执行漂白木浆和本色木浆标准。化学 机械制浆企业的废水排放按有、无漂白工艺分别执行漂白木浆和本色 木浆标准。单纯制浆或浆纸产量平衡的生产化学需氧量的标准比较 高, 木浆漂白的为400mg/l, 非漂白的为350mg/l。非木浆漂白的为 450mg/l, 非木浆本色的为400mg/l。单纯造纸或纸产量大于浆产量的 造纸生产化学需氧量的标准较低为100mg/l。 纺织染整工业执行《纺织染整工业水污染物排放标准(GB4287- 92)》, 该标准按纺织染整工业建设项目立项及投产的年限不同, 对化 学需氧量的排放标准作了不同的规定。1992 年7 月1 日起立项的纺 织染整工业建设项目及其建成后投产的企业一级标准为100mg/l, 二 级标准为180mg/l, 三级标准为500mg/l。 肉类加工工业执行《肉类加工工业水污染物排放标准(GB13457- 92)》, 本标准按废水排放去向, 分年限规定了肉类加工企业水污染物 化学需氧量的最高允许排放浓度。按肉类加工企业的加工类别分为: 畜类屠宰加工 肉制品加工 禽类屠宰加工。按排入水域的类别不同分 别执行一、二、三级标准。1989 年1 月1 日之前立项的建设项目及其 建成后投产的企业执行的一、二、三级标准分别为120mg/l、160mg/l、 500mg/l。1989 年1 月1 日至1992 年6 月30 日之间立项的建设项目 及其建成后投产的企业一、二、三级标准分别为100mg/l、120mg/l、 500mg/l。1992 年7 月1 日起立项的建设项目及其建成后投产禽类屠 宰加工的企业一、二、三级标准分别为70mg/l、100mg/l、500mg/l, 畜类 屠宰加工的企业一、二、三级标准分别为80mg/l、120mg/l、500mg/l。 合成氨工业执行《合成氨工业水污染物排放标准(GB13458- 2001)》, 本标准按生产工艺和废水排放去向, 分两个时间段规定了合 成氨工业化学需氧量最高允许排放浓度。2000 年12 月31 日之前建 设( 包括改、扩建) 的大、中型合成氨企业化学需氧量最高允许排放浓 度为150mg/l。小型合成氨企业的一级标准为150mg/l, 二级标准为 200mg/l。2001 年1 月1 日之后建设( 包括改、扩建) 的大型合成氨企业 化学需氧量最高允许排放浓度为100mg/l, 中型化学需氧量最高允许 排放浓度为150mg/l。 钢铁工业执行《钢铁工业水污染物排放标准(GB13456- 92)》, 本标 准适用于钢铁工业的企业排放管理, 以及建设项目的环境影响评价、 设计、竣工验收及其建成后的排放管理。按照生产工艺和废水排放去 向, 分年限规定了钢铁企业的吨产品废水排放量和主要污染物最高允 许排放浓度。化学需氧量标准比较繁琐, 在此就不一一赘述了。 航天推进剂使用执行《航天推进剂水污染物排放标准(GB14374- 93)》, 本标准按照废水排放去向, 分年限规定了航天推进剂水污染物 最高允许排放浓度。 兵器工业执行《兵器工业水污染物排放标准(GB14470.1～14470.3- 2002》, 即《GB14470.1- 2002 兵器工业水污染物排放标准火炸药》、 《GB14470.2 - 2002 兵器工业水污染物排放标准火工药剂》和 《GB14470.3- 2002 兵器工业水污染物排放标准弹药装药》。三个标准 分年限和生产工艺分别规定了化学需氧量的最高允许排放浓度。 烧碱、聚氯乙烯工业执行《烧碱、聚氯乙烯水污染物排放标准 GB15581- 95》, 本标准按生产工艺和废水排放去向, 分年限规定了化 学需氧量的最高允许排放浓度。 其他的水污染物排放都执行《污水综合排放标准GB 8978- 1996》。《污水综合排放标准GB 8978- 1996》规定: 甜菜制糖、焦化、合 成脂肪酸、湿法纤维板、染料、洗毛、有机磷农药工业一级标准为 100mg/l, 二级标准为200mg/l, 三级标准为1000mg/l。味精、酒精、医药 原料药、生物制药、苎麻脱胶、皮革、化纤浆粕工业的一级标准为 100mg/l, 二级标准为300mg/l, 三级标准为1000mg/l。石油化工工业(包 括石油炼制) 一级标准100mg/l, 二级标准为150mg/l, 三级标准为 500mg/l。城镇二级污水处理厂一级标准60mg/l, 二级标准为120mg/l。 其他排污单位一级标准100mg/l, 二级标准为150mg/l, 三级标准为 500mg/l。污水排放具体执行哪一级标准, 要根据该水排入的具体水域 或海域来定。排入III 类水域( 划定的保护区和游泳区除外) 和排入二 类海域的污水, 执行一级标准。排入IV、V 类水域和排入三类海域的污 水执行二级标准。排入设置二级污水处理厂的城镇排水系统的污水执 行三级标准。各地可以制定严于国家标准的COD 排放标准。 根据《地表水环境质量标准》水域环境按功能高低依次划分为五 类: I 类主要适用于源头水、国家自然保护区。II 类主要适用于集中式 生活饮用水地表水源地一级保护区、珍惜水生生物栖息地、鱼虾类产 卵场、仔稚幼鱼的索饵场等。这两类水域的COD 排放上限都是15。III 类主要适用于集中式生活饮用水地表水源地二级保护区、鱼虾类越冬 场、洄游通道、水产养殖区等渔业水域及游泳区。这类水域的COD 排 放上限为20。IV 类主要适用于一般工业用水区及人体非直接接触的 娱乐用水区。这类水域COD 排放上限是30。V 类主要适用于农业用水 区及一般景观要求水域。COD 排放上限为40。 各地可以制定严于国家标准的COD 排放标准。例如, 由山东省环 境保护局和山东省质量技术监督局联合颁发的山东省 强制性地方标准《山东省海河流域水污染物综合排放 标准》中规定: 2007 年7 月1 日起至2008 年6 月30 日化学需氧量的标 准为: 焦化、合成脂肪酸、湿法纤维板、染料、洗毛、有机磷农药、医药原 料药、生物制药、酒精、皮革、化纤浆粕工业、味精, 一级标准为100mg/l, 二级标准为200mg/l。2008 年7 月1 日起至2009 年6 月30 日一级标准 为100mg/l, 二级标准为150mg/l。2007 年7 月1 日起至2008 年6 月30 日木浆造纸工业一级标准为100mg/l, 二级标准为150mg/l 草浆造纸工 业一级标准为200mg/l, 二级标准为300mg/l 其他造纸工业执行标准为 100mg/l。2008 年7 月1 日起至2009 年6 月30 日木浆造纸工业一级标 准为80mg/l, 二级标准为120mg/l 草浆造纸工业一级标准为150mg/l, 二 级标准为200mg/l 其他造纸工业一级标准为80mg/l, 二级标准为 100mg/l。石油化工2007 年7 月1 日起至2009 年6 月30 日一级标准为 60mg/l, 二级标准为100mg/l。其他排污单位2007 年7 月1 日起至2008 年6 月30 日一级标准为100mg/l, 二级标准为120mg/l。2008 年7 月1 日起至2009 年6 月30 日一级标准为80mg/l, 二级标准为100mg/l。 2009 年7 月1 日起一切排污单位执行一级标准为60mg/l, 二级标准为 100mg/l。 【参考文献】 [ 1] 《水和废水监测分析方法》( 第四版) 中国环境科学出版社. [ 2] 《环境影响评价技术导则与标准》中国环境科学出版社.
国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会批准《工业硝酸 浓硝酸》等179项国家标准，其中相关分析方法标准89项。 国家标准编号 国家标准名称 代替标准号 实施日期 GB/T 2383-2014 粉状染料 筛分细度的测定 GB/T 2383-2003 2014-12-01 GB/T 2386-2014 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T 2386-2006 2014-12-01 GB/T 2391-2014 反应染料 固色率的测定 GB/T 2391-2006 2014-12-01 GB/T 2392-2014 染料 热稳定性的测定 GB/T 2392-2006 2014-12-01 GB/T 2399-2014 阳离子染料 染色色光和强度的测定 GB/T 2399-2003 2014-12-01 GB/T 2403-2014 阳离子染料 染腈纶时染浴pH适应范围的测定 GB/T 2403-2006 2014-12-01GB/T 2792-2014 胶粘带剥离强度的试验方法 GB/T 2792-1998 2014-12-01 GB/T 3517-2014 天然生胶 塑性保持率（PRI）的测定 GB/T 3517-2002 2014-12-01 GB/T 4851-2014 胶粘带持粘性的试验方法 GB/T 4851-1998 2014-12-01 GB/T 5211.15-2014 颜料和体质颜料通用试验方法 第15部分：吸油量的测定 GB/T 5211.15-1988 2014-12-01 GB/T 5275.1-2014 气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第1部分：校准方法 2014-12-01 GB/T 5275.2-2014 气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第2部分：容积泵 2014-12-01 GB/T 5275.4-2014 气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第4部分：连续注射法 2014-12-01 GB/T 5275.5-2014 气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第5部分：毛细管校准器 2014-12-01 GB/T 5275.6-2014 气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第6部分：临界锐孔 2014-12-01 GB/T 5275.7-2014 气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第7部分：热式质量流量控制器 2014-12-01 GB/T 5275.8-2014 气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第8部分：扩散法 2014-12-01 GB/T 5275.9-2014 气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第9部分：饱和法 2014-12-01 GB/T 5275.11-2014 气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第11部分：电化学发生法 2014-12-01 GB/T 6435-2014 饲料中水分的测定 GB/T 6435-2006 2015-01-09 GB/T 7125-2014 胶粘带厚度的试验方法 GB/T 7125-1999 2014-12-01 GB/T 7791-2014 防污漆降阻性能试验方法 GB/T 7791-1987 2014-12-01 GB/T 8657-2014 苯乙烯-丁二烯生橡胶 皂和有机酸含量的测定 GB/T 8657-2000 2014-12-01 GB/T 9339-2014 反应染料 染料与纤维素纤维结合键 耐酸耐碱性的测定 GB/T 9339-2006 2014-12-01 GB/T 10663-2014 分散染料 移染性的测定 高温染色法 GB/T 10663-2003 2014-12-01 GB/T 11141-2014 工业用轻质烯烃中微量硫的测定 GB/T 11141-1989 2014-12-01 GB/T 12701-2014 工业用乙烯、丙烯中微量含氧化合物的测定 气相色谱法 GB/T 12701-1990 2014-12-01 GB/T 13289-2014 工业用乙烯液态和气态采样法 GB/T 13289-1991 2014-12-01 GB/T 13290-2014 工业用丙烯和丁二烯液态采样法 GB/T 13290-1991 2014-12-01 GB/T 14420-2014 锅炉用水和冷却水分析方法 化学耗氧量的测定 重铬酸钾快速法 GB/T 14420-1993 2014-12-01 GB/T 15893.1-2014 工业循环冷却水中浊度的测定 散射光法 GB/T 15893.1-1995 2014-12-01 GB/T 16422.2-2014 塑料 实验室光源暴露试验方法 第2部分：氙弧灯 GB/T 16422.2-1999 2014-12-01 GB/T 16422.3-2014 塑料 实验室光源暴露试验方法 第3部分：荧光紫外灯 GB/T 16422.3-1997 2014-12-01 GB/T 16422.4-2014 塑料 实验室光源暴露试验方法 第4部分：开放式碳弧灯 GB/T 16422.4-1996 2014-12-01 GB/T 18175-2014 水处理剂缓蚀性能的测定 旋转挂片法 GB/T 18175-2000 2014-12-01 GB/T 18397-2014 预混合饲料中泛酸的测定 高效液相色谱法 GB/T 18397-2001 2015-01-10 GB/T 19281-2014 碳酸钙分析方法 GB/T 19281-2003 2014-12-01 GB/T 24148.7-2014 塑料不饱和聚酯树脂（UP-R） 第7部分: 室温条件下凝胶时间的测定 2014-12-01 GB/T 24148.8-2014 塑料 不饱和聚酯树脂（UP-R）第8部分：铂-钴比色法测定颜色 GB/T 7193.7-1992 2014-12-01 GB/T 24148.9-2014 塑料 不饱和聚酯树脂（UP-R） 第9部分：总体积收缩率测定 2014-12-01 GB/T 29493.9-2014 纺织染整助剂中有害物质的测定 第9部分: 丙烯酰胺的测定 2014-12-01 GB/T 30773-2014 气相色谱法测定 酚醛树脂中游离苯酚含量 2014-12-01 GB/T 30774-2014 密封胶粘连性的测定 2014-12-01 GB/T 30776-2014 胶粘带拉伸强度与断裂伸长率的试验方法 2014-12-01 GB/T 30787-2014 数字印刷材料用成膜树脂 平均分子量及其分布的测定 凝胶渗透色谱法 2014-12-01 GB/T 30790.6-2014 色漆和清漆 防护涂料体系对钢结构的防腐蚀保护 第6部分：实验室性能测试方法 2014-12-01 GB/T 30791-2014 色漆和清漆T弯试验 2014-12-01 GB/T 30792-2014 罐内水性涂料抗微生物侵染的试验方法 2014-12-01 GB/T 30793-2014 X-射线衍射法测定二氧化钛颜料中锐钛型与金红石型比率 2014-12-01 GB/T 30794-2014 热熔型氟树脂涂层（干膜）中聚偏二氟乙烯（PVDF）含量测定 熔融温度下降法 2014-12-01 GB/T 30795-2014 食品用洗涤剂试验方法 甲醇的测定 2014-10-10 GB/T 30796-2014 食品用洗涤剂试验方法 甲醛的测定 2014-11-01 GB/T 30797-2014 食品用洗涤剂试验方法 总砷的测定 2014-11-01 GB/T 30798-2014 食品用洗涤剂试验方法 荧光增白剂的测定 2014-11-01 GB/T 30799-2014 食品用洗涤剂试验方法 重金属的测定 2014-11-01 GB/T 30902-2014 无机化工产品 杂质元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES) 2014-12-01 GB/T 30903-2014 无机化工产品 杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 2014-12-01 GB/T 30904-2014 无机化工产品 晶型结构分析 X射线 无机化工产品 元素含量的测定 X射线 三聚磷酸钠中三聚磷酸钠含量的测定 离子色谱法 2014-12-01 GB/T 30907-2014 胶鞋 运动鞋减震性能试验方法 2014-12-01 GB/T 30908-2014 摄影 加工废液 硼的测定 2014-12-01 GB/T 30909-2014 胶鞋 丙烯腈迁移量的测定 2014-12-01 GB/T 30910-2014 胶鞋 2-巯基苯并噻唑、二硫化二苯并噻唑迁移量的测定 2014-12-01 GB/T 30911-2014 汽车齿轮齿条式动力转向器唇形密封圈性能试验方法 2014-12-01 GB/T 30913-2014 工业射线胶片系统分类标准试验方法 2014-12-01 GB/T 30914-2014 苯乙烯-异戊二烯-丁二烯橡胶（SIBR）微观结构的测定 2014-12-01 GB/T 30917-2014 天然胶乳橡胶避孕套中可迁移亚硝胺的测定 2014-12-01 GB/T 30919-2014 苯乙烯-丁二烯生橡胶 N-亚硝基胺化合物的测定 气相色谱-热能分析法 2014-12-01 GB/T 30925-2014 塑料 乙烯-乙酸乙烯酯共聚物（EVAC）热塑性塑料 乙酸乙烯酯含量的测定 2014-12-01 GB/T 30926-2014 化妆品中7种维生素C衍生物的测定 高效液相色谱-串联质谱法 2014-11-01 GB/T 30927-2014 化妆品中罗丹明B等4种禁用着色剂的测定 高效液相色谱法 2014-11-01 GB/T 30929-2014 化妆品中禁用物质2,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚和硫氯酚的测定 高效液相色谱法 2014-11-01 GB/T 30930-2014 化妆品中联苯胺等9种禁用芳香胺的测定 高效液相色谱-串联质谱法 2014-11-01 GB/T 30931-2014 化妆品中苯扎氯铵含量的测定 高效液相色谱法 2014-11-01 GB/T 30932-2014 化妆品中禁用物质二噁烷残留量的测定 顶空气相色谱-质谱法 2014-11-01 GB/T 30933-2014 化妆品中防晒剂二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯的测定 高效液相色谱法 2014-11-01 GB/T 30934-2014 化妆品中脱氢醋酸及其盐类的测定 高效液相色谱法 2014-11-01 GB/T 30935-2014 化妆品中8-甲氧基补骨脂素等8种禁用呋喃香豆素的测定 高效液相色谱法 2014-11-01 GB/T 30936-2014 化妆品中氯磺丙脲、甲苯磺丁脲和氨磺丁脲3种禁用磺脲类物质的测定方法 2014-11-01 GB/T 30937-2014 化妆品中禁用物质甲硝唑的测定 高效液相色谱-串联质谱法 2014-11-01 GB/T 30938-2014 化妆品中食品橙8号的测定 高效液相色谱法 2014-11-01 GB/T 30939-2014 化妆品中污染物双酚A的测定 高效液相色谱-串联质谱法 2014-11-01 GB/T 30940-2014 化妆品中禁用物质维甲酸、异维甲酸的测定 高效液相色谱法 2014-11-01 GB/T 30942-2014 化妆品中禁用物质乙二醇甲醚、乙二醇及二乙二醇甲醚的测定 气相色谱法 2014-11-01 GB/T 30945-2014 饲料中泰乐菌素的测定 高效液相色谱法 2015-01-08 GB/T 30955-2014 饲料中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定 免疫亲和柱净化－高效液相色谱法 2015-01-10 GB/T 30956-2014 饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定 免疫亲和柱净化－高效液相色谱法 2015-01-10 GB/T 30957-2014 饲料中赭曲霉毒素A的测定 免疫亲和柱净化－高效液相色谱法 2015-01-10
土壤有机质是指土壤中来源于生命的物质，主要来源于植物、动物及微生物残体。有机质是衡量土壤肥力高低的重要指标，测量有机质有利于及时了解土壤的物理状况，便于合理施肥、改良土壤、加强土壤环境管理。2022年2月16日，国务院印发《关于开展第三次全国土壤普查的通知》，决定自2022年起开展第三次全国土壤普查，其中有机质是测定项目之一。本文参考NY/T 1121.6-2006《土壤检测 第6部分：土壤有机质的测定》采用睿科AT200全自动土壤有机质分析仪实现对大批量土壤的有机质进行测定，土壤质控样实验结果准确度高，精密度好，满足标准质控要求，可以替代人工进行土壤有机质的自动测定。仪器与耗材1.1仪器睿科AT200全自动土壤有机质分析仪1.2耗材搅拌子150 mL带刻度玻璃杯1.3试剂重铬酸钾-硫酸溶液（0.4000mol/L）：19.613g优级纯重铬酸钾（120℃烘2h）溶于500mL水中，溶解后少量多次加入500mL浓硫酸（加液时杯子放入水中降温），冷却后用50%硫酸溶液定容至1L，常温保存（低温保存重铬酸钾可能会析出）。硫酸亚铁标准溶液：称取40g硫酸亚铁铵或28g硫酸亚铁溶于800mL水中，缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后用水定容至1L，避光保存。邻菲罗啉指示剂:称取1g硫酸亚铁铵或0.7g硫酸亚铁溶于100mL水中后称1.49g 1,10-菲啰啉溶于硫酸亚铁溶液中，超声溶解后使用，避光保存。土壤质控样1：编号为VIP(T)10219，线 g/kg），研制厂家为信阳市中检计量生物科技有限公司。土壤质控样2：编号ERM-510501，线 g/kg），研制厂家为坛墨质检科技股份有限公司土壤质控样3：编号为RMU081，线g/kg），研制厂家为东莞市精析标物计量科技有限公司。分析步骤2.1标定在同一杯盘上放4个干净空杯子，4滴定位各一个，置于仪器上。仪器方法标定那一栏选择好设定的方法。建立序列，在序列上选择杯子所在杯盘的位置，样品类型选择“标定”，点运行，仪器自动对硫酸亚铁溶液进行标定。2.2测定a) 称取已过0.25mm孔径筛的风干试样0.05g-0.5g(精确至0.0001g)于仪器自带玻璃杯中，杯中加入干净的搅拌子，将杯子放入杯架中，在软件界面建立序列，选中杯子放置在杯架中的位置，选择好样品类型和其他参数，点击预热，仪器预热完成后仪器自动开始测试。b) 方法设置界面如下图所示，可根据实验测试需要自行增减步骤。准确度及精密度实验分别称取3种土壤质控样各0.05g-0.5g于玻璃杯中，每种质控样做6份平行，按照上述方法设置进行有机质测定，实验结果如下表所示。所有测试数据均在质控要求范围内，准确度良好；含量小于10g/kg质控样重复性测试绝对相差≤0.5g/kg，含量10g/kg-40g/kg控样重复性测试绝对相差≤1.0g/kg，含量40g/kg-70g/kg控样重复性测试绝对相差≤3.0g/kg。表-1.土壤质控样准确度及精密度（n=6）注意事项4.1 本方法测试土壤必须是风干过筛样。
